XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỎ IOT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MẦU

 

Bùi Mai Hương, Nguyễn Xuân Lăng

 

Summary

Iodine in different samples is decomsed into iodide, then it forms green complex whith the reagent green brilliant in medium H3PO4, NaNO2, KBr The complex is extracted into toluene to eliminate its influences and mesured by photometric method at maximum wavelength  l = 640 nm. The calibration graph is linear from 0,02-0,4 mg/lit. The method is applied to determinate the trace of iodine in many samples, such as: sea water, soils, foods, salts and cereals.

I. MỞ ĐẦU

Iot tồn tại nhiều trong nước biển ở trạng thái vô cơ và hữu cơ, trong rau cỏ ở biển như rau câu, rong, tảo, rau cỏ ở những vùng nước ngọt như các loài nấm và ở các loài động vật thân mềm, tôm, cua. Trong tự nhiên nó thường tồn tại ở trạng thái Iodua và Iodat.

Hàm lượng Iot trong các tuyến giáp của người, động vật như cừu,lợn dao động từ 0,2 - 0,3 mgI/g mẫu tuyến giáp. Nó c̣n có mặt trong huyết tương của máu và được loại qua da và phần phụ theo đường bài tiết. Nó là nguyên tố vi dinh dưỡng đóng vai tṛ quan trọng đến tiến tŕnh tăng trưởng và phát triển cơ thể con người. Sự thừa thiếu hàm lượng Iot trong cơ thể sẽ gây tác hại cho cơ thể con người như bệnh bướu cổ, chậm phát triển trí tuệ, đần độn.

Ngành nông nghiệp ở Nhật bản đă nghiên cứu làm tăng sản lượng lúa khi có mặt một hàm lượng nhỏ Iot và KF [1].

Hàm lượng vết Iot thường được xác định bằng các phương pháp đồng vị phóng xạ, phương pháp Rơn ghen trong mẫu máu, mẫu sinh học [2] hay trong nước tiểu, sữa bằng phương pháp trắc quang động học xúc tác [3].

Để phù hợp với thiết bị phân tích của một pḥng thí nghiệm b́nh thường chúng tôi đă nghiên cứu tăng độ nhậy xác định Iot bằng phương pháp so màu, một phương pháp mà bất cứ pḥng thí nghiệm phân tích nào cũng có thể thực hiện được.

II. THỰC NGHIỆM

1/ Thiên bị Và hoá chất:

- Máy so màu Jasco model V-530 , cuvet 10 mm.

- Dung dịch Iot tiêu chuẩn A 1mg/ml: cân chính xác 1,3082 g KI đă sấy khô ở 400oC rồi hoà tan trong 1 lit nước.

- Dung dịch tiêu chuẩn B 10 mg/ml : Pha loăng 10 ml dung dịch A trong 1 lit nước .

- Dung dịch KBr 2 N.

- H3PO4 đặc d = 1,63.

- Dung dịch NaNO2 0,5%

- Dung dịch Briliant xanh 0,5%, pha trong nước

- Toluen

- Tất cả hoá chất sử dụng là P.A, H2O cất hai lần, các dụng cụ phải ngâm trong HNO3 (1:1 ) trong 24 giờ , sau đó rửa sạch và tráng bằng nước cất.

2/ Tính chất chung của Iot trong phương pháp so mầu

Iot tồn tại trong các hợp chất ở các dạng hoá trị -1, +1, +3, +4, +5, +7. Tuỳ theo hoá trị mà nó là chất khử hay chất oxy hoá. Các phương pháp so mầu để xác định Iot được chia làm hai nhóm. Nhóm thứ nhất dựa trên phương pháp sử dụng phản ứng oxy hoá tạo ra I2, IO3-, IO4-rồi được xác định. Nhóm thứ hai là phương pháp chiết so màu cũng dựa trên sự tạo ra I2 rồi xác định trực tiếp hoặc kết hợp với các chất màu hữu cơ.

Rất nhiều các nguyên tố ảnh hưởng đến xác định Iot, nên loại chúng khỏi Iot bằng một số dung môi như CCl4, CHCl3, Toluen, Benzen hay bằng cách cất thông thường để tách Iot sau khi khử IO3-, IO4- thành I2 hay oxy hoá I- thành I2 bằng Clo, Nitrit, Permanganat...

3/ Hướng nghiên cứu.

Để tăng độ nhạy xác định hàm lượng vết Iot chúng tôi đă nghiên cứu theo hướng nhóm thứ hai : chiết so màu theo lần lượt các phản ứng mầu của Iot và đi đến kết luận như sau:

1/ Dung dịch có I- sau khi oxy hoá bằng NaNO2 trong môi trường H+ tạo ra I2 rồi phản ứng với dung dịch hồ tinh bột tạo mầu xanh tím đo mầu ờ bước sóng cực đại l = 610 nm,. Độ nhậy của phương pháp xác định đạt 2mg/lít.

2/ Dung dịch I- sau khi oxy hoá bằng NaNO2 đo mầu ở dạng I2 hay dạng (I2I)- ở bước sóng cực đại l = 370 nm hoặc chiết dung dịch này bằng CCl4 . Trong pha hữu cơ Iot có mầu đỏ tía ,đo mầu ở bước sóng cực đại l = 5 10nm, độ nhậy phương pháp đạt 1,5 mg/lit.

3/ Tăng độ nhậy của hợp chất (I2I)- bằng cách tạo phức kép với briliant xanh rồi chiết phức mầu với Toluen và đo mầu ở bước sóng cực đại l = 640 nm, độ nhậy phương pháp đạt 0,5 mg/lit.

4/ Tăng tiếp độ nhậy của phức kép (I2I )briliant xanh bằng cách cho thêm KBr để tạo (I2Br)briliant xanh rồi chiết bằng Toluen và đo mầu ở bước sóng cực đại l = 640 nm. Độ nhậy của phương pháp đến lúc này đă đạt được đến 0,02 mgI/lit.

Cơ chế tăng độ nhậy từ phản ứng phần 3/ sang phần 4/ được giải thích như sau:

Giả sử trong dung dịch có nI-

ở phần 3/ phản ứng xây ra như sau

nI- + NO2- + briliantxanh + H+ => n/3 (I2I)-briliant xanh (1)

ở phần 4/ phản ứng xây ra như sau

nI- + NO2- + Br + briliantxanh + H+ => n/2 (I2Br)- briliant xanh (2)

So sánh phản ứng (1) và (2) ta thấy

n/2 (I2Br)- briliantxanh > n/3 (I2I)- briliantxanh (3)

Vậy nên độ nhậy của phương pháp đă được tăng lên.

Sau khi khảo sát t́m điều kiện tối ưu cho phản ứng ở phần 4/ chúng tôi đă t́m được khoảng tuyến tính của phương pháp từ 0,02 - 0,4 mgI /lit và đưa ra quy tŕnh xác định Iot như sau

4/ Quy trinh phân tích.

4. 1 Chuẩn bị mẫu

- Mẫu nước ngọt, nước biển, nước khoáng lấy 100ml xác định trực tiếp.

- Mẫu môi trường như bùn biển, mẫu bị nhiễm Iot, đun 10 g mẫu trong 100 ml dung dịch Na2CO3 5%

- Mẫu Iot hữu cơ hy Iot trong các chất hữu cơ như lương thực, sữa, rau quả, động vật. ...phân huỷ 5 g mẫu bằng KOH ở 600-650oC, rồi chuyển ra môi trường nước.

4.2 Quy tŕnh xác định .

Sau khi chuẩn bị mẫu, lấy mẫu khoảng từ 1 - 4 mI- vào phễu chiết 250ml, lần lượt cho KBr, H3PO4, NaNO2 và thêm nước đến khoảng50 ml, lắc kỹ. Sau đó thêm vào dung dịch này thuốc thử briliant xanh và chiết dung dịch trong khoảng 30 giây với dung môi Toluen. Đo mầu pha hữu cơ ở bước sóng cực đại l = 640 nm.

Kết quả của mẫu được t́m từ đường chuẩn , đường chuẩn này được dựng từ dung dịch iot tiêu chuẩn từ 0,05 -0,4 mg/lit ( xem h́nh) có phương tŕnh tuyến tính

                                                                    Abs = 2,8473 . conc. (4)

Trong đó: Abs là số đo độ hấp thụ

                   conc. hàm lượng Iot, mg/lit

                                 2,8473 hệ số góc của đường chuẩn.

III. ÁP DỤNG THỰC TẾ

Chúng tôi đă áp dụng quy tŕnh phân tích trên để phân tích hàm lượng iot trong nhiều đối tượng mẫu. Ví dụ như xác định hàm lượng iot trong các mẫu muối Ở thị trường Việt Nam.

 Hàm lượng Iot trong các loại muối trên thị trường

STT

Tên mẫu

mg Iot/kg
1

Mẫu muối thường

1,0
2

muối Iot

3,0
3

Mẫu bột canh Hải Châu

0,9
4

Mẫu bột canh Hải Châu có Iot

27,0
5

Mẫu nước biển ở Việt Nam (trung b́nh)

0,5 mg/l

Trên thế giới, trong ṿng gần chục năm nay các nước đă  áp dụng phun Iot dưới dạng iodua hay iodat vào muối ăn hay cấp vào nguồn nước uống. Nhu cầu của mỗi cá nhân hàng ngày cần 50mg Iot. Tiêu chuẩn muối có Iot của một số nước:

Tiêu chuẩn của Thuỵ Sĩ  phải đạt 5 mgIot/kg muối

--------- - --- Đức - ---- ---- 15-25 mg/kg

-- ----------- Pháp-- -------- 10-15 mg/kg

- ---- --------- Ư ------------- 24-42 mg/kg

---- ---- --- - Tây Ban Nha----- 51-69 mg/kg

C̣n các nước khác như Mỹ,Đan Mạch, Hà Lan thêm iot vào nước uống với nồng độ 50mg Iot/li, lượng nước cần cho cơ thể cá nhân thông qua ăn ,uống cỡ 1,5 lit/ ngày. Ở Sicil nước Ư người ta đă tổng kết, nhờ đưa thêm lượng iot vào thức ăn cho trẻ em bị bệnh bướu cổ đang đi học, sau bốn năm người bị bệnh đă giảm từ 55% xuống c̣n 6% .

III KẾT LUẬN.

Chúng tôi đă nghiên cứu một cách hệ thống các phương pháp so mầu xác định hàm lượng vết Iot từ 0,02 - 2 mgI/ lit và đưa ra quy tŕnh xác định hàm lượng vết Iot đạt đến độ nhậy 0,02 mg/lit. Phương pháp phân tích trên đơn giản đạt độ nhậy và độ chính xác cao, kết quả ổn định.

 Bằng phương pháp này chúng tôi đă phân tích cho Viện dinh dưỡng - Bộ Y tế kiểm tra hàm lượng Iot trong muối ăn phục vụ cho chương tŕnh pḥng chống biếu cổ và đần độn, xác định hàm lượng Iot trong nước biển và bùn biển phục vụ đề tài điều tra tài nguyên biển ở Việt Nam của Trung tâm Địa chất khoáng sản biển và xác định hàm lượng Iot trong lương thực của Bộ nông nghiệp.

TÀI LIỆU THAM KHẢO.

1 Ad.Wurtz Dictionaire de chimie, librairie Hachette, Paris

2. Standard method of Chemical analysis

3. A.K. Babko and Pilipenko. Photometric Analysis, Mir 1976

4. Tạp chí phân tích 3/1999 trang 6

5. Jean Rodier avec les collaborateurs L`analyse de l`eau, eaux naturelles, eaux résiduarié, eau de mer, Paris 1996.